液相色谱的输液系统主要是用高压恒流输液泵(制备色谱对压力的要求相对较低),对泵的各项技术指标要求较高。一般最高输出压力应在401~600kg/cm2,流量范围0.1-l0ml/min。为使对液体流速敏感的检测器能稳定地工作,使色谱定性、定量分析具有良好的重现性,要求泵的输出流量恒定,无脉冲且具有高的流量精度和重复性。
对液相泵的要求:压力平稳,无脉冲,泵体材料耐腐蚀,输出流量稳定,重复性高,输出流量范围宽,泵腔的体积要小,以便快速更换溶剂,能在高压下连续工作。
泵流量稳定可以降低对脉动敏感型检测器基线噪音的影响,改善灵敏度,降低检测限,使积分更准确,积分结果的可靠性和重现性更好。流量的重现性可改善保留时间和峰面积重视性,使定量结果重现从而获得更高质量的定量结果。
如果高压恒流输液泵产生故障,须查明原因,采取相应措施排除故障:
①没有流动相流出,又无压力指示。原因可能是泵内有大量气体,这时可打开泄压阀,使泵在较大流量(如5ml/min)下运转,将气泡排尽,也可用一个50ml针筒在泵出口处帮助抽出气体。另一个可能原因是密封环磨损,需更换。
②压力和流量不稳。原因可能是气泡,需要排除;或者是单向阀内有异物,可卸下单向阀,浸入丙酮内超声清洗。有时可能是砂滤棒内有气泡,或被盐的微细晶粒或滋生的微生物部分堵塞,这时,可卸下砂滤棒浸入流动相内超声除气泡,或将砂滤棒浸入稀酸(如4mol/L硝酸)内迅速除去微生物,或将盐溶解,再立即清洗。
③压力过高的原因是管路被堵塞,需要清除和清洗。压力降低的原因则可能是管路有泄漏。检查堵塞或泄漏时应逐段进行。